合成方法:
1.向硝酸铋溶液(8090℃)中滴加不含二氧化碳的氢氧化钠水溶液,并混合。溶液在沉淀过程中保持碱性,形成白色,体积膨胀的氧化铋水合物Bi(OH)3沉淀。短暂搅拌后,将该溶液加热并脱水成黄色三氧化二铋。倾析并用水洗涤,过滤并干燥后,制备完成的氧化铋。
2.在氮气氛下,向溶解在1mol/L硝酸中的0.1mol/L硝酸铋溶液(80-90℃)中滴加1.5mol/L无二氧化碳的氢氧化钠水溶液使其混合。在沉淀过程中溶液保持碱性。尽管沉淀出白色的体积膨胀的氧化铋水合物Bi(OH)3,但在热溶液中搅拌一会后,它会脱水成浅黄色的三氧化二铋。倒水并用水,空气和二氧化碳洗涤15次,然后过滤并干燥。
3.将铋金属熔化到石墨坩埚中并熔化之后,在氧气的流动下,在石墨电极和要加热和氧化的金属液体表面之间形成电弧。为确保充足的氧气供应,应将坩埚放在大容器中,并应连续供应氧气。反应温度为750800℃,可快速生产纯度为99.8%或更高的β-三氧化二铋。将产物在水中或在冷金属板上淬火后,可获得高温相β型产物。
4.将Bi(NO3)3·5H2O酸性溶液(20g溶于2mol/L HNO3)缓慢加入过量的碳酸钠溶液中,并剧烈搅拌。获得Bi 2 O 3 CO 3沉淀,过滤,洗涤并干燥。将其放在铝制舟皿中,在650K的空气中加热约1.5小时,以获得β-Bi2O3 5.在400500°C的温度下燃烧碱性硝酸铋,约34h除去NO 3-离子,燃烧完成后,冷却后全部变成柠檬黄色,即为成品。
6.用少量稀硝酸清洗16kg 99.9%工业铋的表面,然后用导电水清洗表面的硝酸。然后添加1:1高纯硝酸(相对密度1.42的35kg硝酸+ 20L导电水),添加1μL,并在添加后继续反应10分钟。稍微冷却,过滤后,将滤液加热至6570℃,蒸发并浓缩至相对密度1.9,冷却并结晶,旋转干燥,得到硝酸铋。用导电水将得到的硝酸铋溶解在稀溶液中,并在搅拌下水解。使其完全沉降以沉淀碱性硝酸铋。将沉淀物旋转干燥或用离心机过滤,然后用导热水洗涤几次。粉碎,在500℃下燃烧7至8小时,稍加冷却后粉碎,再燃烧4至5小时。冷却后,获得99.99%的高纯度氧化铋。